水熱合成反應(yīng)釜工作原理和使用注意事項以及清洗辦法

水熱合成反應(yīng)釜又叫高壓消解罐，主要用于樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等，

是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手.它由不銹鋼的外殼、釜蓋、聚四氟乙烯內(nèi)襯（對位聚苯內(nèi)襯）、加力桿棒、不銹鋼墊片（兩片）構(gòu)成。

一、水熱合成反應(yīng)釜工作原理

   水熱合成反應(yīng)釜是在一定溫度、壓力條件下應(yīng)用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，或反響生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，經(jīng)過控制溶液的溫度差使產(chǎn)生對流以構(gòu)成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體。可用于納米資料的制備、化合物合成、晶體生長等方面，也能夠用于小劑量的合成反響，是高校極常用的小型反應(yīng)釜。

二、水熱合成反應(yīng)釜使用注意事項

1.將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于80%。

2.確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用加力桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3.將水熱合成反應(yīng)釜置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。

4.當確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。

5.確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

6.水熱合成反應(yīng)釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

三、水熱釜內(nèi)襯的具體清洗辦法

1、根據(jù)水熱釜反應(yīng)介質(zhì)不同選擇不同的清洗方法

（1）水熱釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌；

（2）硅金屬體系的話，區(qū)別于反應(yīng)時所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸

和濃鹽酸三比一比例）。

例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入 3-5ml 的濃鹽酸，放到水熱釜中密封好，180℃水熱反應(yīng) 5-10個小時，可以清洗干凈。

2、實驗室常用的水熱釜內(nèi)襯的清洗方式

（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

（2）在實驗反應(yīng)結(jié)束后，在內(nèi)膽（水熱釜配件）加入約 1:5 的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個小時，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實際操作中混合溶液的比例、溫度等可根據(jù)實驗反應(yīng)的具體情況而定。但這個方法的缺陷是會使得實驗的重復(fù)性變差。

（3）用草酸溶液煮6個小時，160 度左右的溫度具體看實驗情況而定。

（4）使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗，或使用其他的強酸。

注意事項：水熱釜嚴禁采用容易爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時，內(nèi)襯和外套分開，50℃下干燥。